熊鸿燕 张凌* 刘育京** 涂瀛***
提要 以交联淀粉作载体，制备出紫蓝色、直径约100μm、不溶于水的交联淀粉碘(CSI)颗粒，有效碘含量为6.393mg/1000mg。以该消毒剂15g/L作用3min，对菌悬液中大肠杆菌与伤寒杆菌的杀灭率为100%。对自来水以5g/L作用5min，泉水、地面水以50g/L作用25～30min，可将细菌总数减少99.73%以上。反复回收3次的消毒剂，杀菌效果无明显变化。
关键词 饮水消毒 碘复合物 杀菌作用 大肠杆菌 伤寒杆菌
PREPARATION OF CROSS-LINKED STARCH IODINE AND STUDYcON ITS BACTERICIDAL EFFICACY
Xiong Hongyan Zhang Ling* Liu Yujing** Tu Ying***
(Research Institute of Sugery,the Third Military Medical University,Chongqing 400042)
Abstract The water-insoluble cross-linked starch iodine (CSI) was prepared using the cross-linked starch (CS) as the carrier of iodine.CSI is purplish blue-colored granules with diameter about 10μm and contains available iodine 6.393mg/1000mg. It shows strong aborption peak at300～900nm wavelength of ultrviolet rays.CSI 15g/L with a3min contact time killed 100% of Escherichia coli or Salmonella typhi.CSI5g/L with a 5min contact time,CSI50g/L with a 25min contact time andCSI50g/L with a30min contact time could kill 99.73%～99.94% of natural bacteria in tap water,fountain water and surface water reectively. The efficacy ofCSI recovered repeatedly3 times in killing E.coli in water did not change obviously.
Key words disiection of drinking water compound iodine bactericidal effectEscherichia coli Salmonella typhi
与含氯消毒剂相比，含碘消毒剂腐蚀性、刺激性与毒性较小，杀菌作用受环境因素影响亦较小。其中，碘复合物多为水溶性，有效碘含量较稳定，在饮水消毒中展示了良好的前景〔1～3〕。由于碘制剂较昂贵，过去主要用于野外工作情况下的饮水消毒。随着社会经济水平提高，人们对饮水质量重视及缺碘地区对补碘的要求，以碘复合物替代氯制剂广泛用于饮用水消毒将成为现实。研制有效、稳定、使用方便、安全、经济的碘复合物可对其起促进作用。为此，我们用交联淀粉作为碘的载体，制备出不溶于水的交联淀粉碘(CSI)颗粒，并对其一般特性和杀菌作用进行了研究。
1 方法
1.1CSI的制备
将马铃薯淀粉与无水乙醇及交联剂按比例混合，在35℃碱性条件下进行交联反应3～5 h。加醋酸中和碱性，再分别用无水乙醇、去离子水、丙酮反复洗涤，过滤，所得交联淀粉(CS)经60℃烘干。用筛器筛选出106～250μm直径的CS颗粒。取该CS100g与350ml碘溶液混合。混悬(20r/min)作用2h，过滤去除溶液后，经60℃干燥。制成的CSI 装于棕色瓶中，置室温(20～25℃)下保存，备用。
1.2CSI形态观察
CSI扫描电镜样品按常规法制备。在电压为10～20kV的扫描电镜（日立S 450）下观察其超微形态结构。1个样品观察15～20个视野。
1.3 CS和CSI结构分析
以1%溴化钾（KBr）压片，用美国 Nicolet 公司的5 DX FT-IR 红外光谱仪对淀粉样品和CS进行波谱扫描，观察淀粉交联前后的分子结构变化。用日本 Shimadzu公司的2201型紫外分光光度计测定CS和CSI混悬液的吸光度。
1.4 有效碘含量测定
用氧化还原滴定法〔4〕测定CSI中有效碘含量。取500mgCSI混悬于5ml去离子水中，用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准液滴定至CSI颗粒变为白色为止。以3次测试所耗硫代硫酸钠溶液的平均量，计算CSI的有效碘含量。
1.5 中和剂选择试验
试验菌为大肠杆菌（8099）和枯草杆菌黑色变种（ATCC 8017）芽胞。按《消毒技术规范》〔4〕规定，试验分6组：①消毒剂＋菌液；②（消毒剂＋菌液）＋中和剂；③（CS＋中和剂）＋菌液；④（消毒剂＋中和剂）＋菌液；⑤正常菌对照；⑥未接种菌的培养基对照。试验结果，以第6组无菌生长，第3、4、5组组间菌数相差不超过10%，第1组无菌生长或生长菌数远少于第2组，第2组菌数≥ 100cfu/ml，为选用的中和剂及其浓度适宜。
1.6 悬液定量杀菌试验
试验时，向无菌生理盐水中分别加大肠杆菌和伤寒杆菌（ATCC 6539），制成含菌量约为108cfu/ml的菌悬液。将CSI（对照组为 CS）加入2ml菌悬液中，于室温下以磁力低速混悬一定时间，加入中和剂溶液并混匀。离心（4000r/min）5～10s 以去除CSI 。取0.1ml 上层水液作活菌计数。
1.7 杀菌稳定性试验
在室温下，将20mgCSI（对照组为CS)与2ml大肠杆菌水悬液混悬作用2min。离心，取上层水悬液1.0ml与0.5ml中和剂混合。中和作用后，取0.1ml混合液作活菌计数。将离心后下层CSI加入2ml菌悬液中，再混悬作用2min，其余操作同上，并将离心后下层CSI再次加入菌悬液中进行上述作用。
1.8 饮用水消毒试验
取自来水、泉水或地面水2ml，加入CSI，于室温下作用一定时间。加中和剂终止反应。离心，吸上层水液作活菌计数。以未经CSI处理的水样作为对照。
2 结果
2.1CSI的形态
在电镜下观察,CSI为直径100μm左右的颗粒,形态光滑,呈圆形或椭圆形(图1)。
交联淀粉碘Cross-linked starch iodine
淀粉Starch
图1淀粉与CSI的扫描电镜观察
Fig 1 Scanning electronmicroscopic observation of
starch and cross-linked starch iodine (500 ×)
2.2 CS和CSI的红外光谱与紫外光谱
在淀粉和CS的红外光谱10次累加扫描图(图2)上，淀粉和CS在3000cm-1波数处的吸光曲线(R1、R2)及1000cm-1波数处的吸光曲线（M1、M2）均有明显不同。据红外光谱图分析，3000 cm-1左右波数处代表羟基团的吸收谱图，1000cm-1左右波数处代表样品分子的指纹谱图〔5〕。因此该差异表明，淀粉多糖分子结构中游离羟基和缔合羟基的比例发生改变，两种样品的分子结构有所不同。这是淀粉交联时 α＿1、6苷键的大量形成所导致的变化。
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