常新 王爽 张冠英 边疆 付军
提要 用高效液相色谱法，于氯己定有特征吸收峰且干扰较小的253 nm波长下测定溶液中氯己定含量。对氯己定含量≤0.4222 mg/ml的溶液，测定结果的相对偏差≤1.4％。
关键词 高效液相色谱法 浓度测定 氯己定
MEASUREMENT OF CHLORHEXIDINE CONTENT IN SOLUTION BY
HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY
Chang Xin Wang Shuang Zhang Guanying Bian Jiang Fu Jun
(Jilin Provincial Sanitary and Anti-epidemic Station, Changchun 130021)
Abstract
Chlorhexidine content in solution was measured by high performance liquid chromatography at 253 nm wavelength at which chlorhexidine has characteristic absorption peak and there is minimal interference. For the solution containing chlorhexidine ≤0.4222 mg/ml, the deviation of measured results was ≤1.4%.
Key words high performance liquid chromatography measurement of concentration chlorhexidine
目前，测定氯己定含量的方法主要有高氯酸标准溶液滴定法〔1〕和紫外分光光 度法〔2〕。前者配制试剂繁琐，且高氯酸腐蚀性较大，后者易受干扰导致结果偏高。现采用高效液相色谱法对溶液中氯己定含量进行测定，并报告结果如下。
1 方法
1.1 氯己定标准溶液的制备
准确称取氯己定标准品（锦州第一制药厂产）0.4222 g，用蒸馏水溶解后，于100 ml容量瓶中以蒸馏水稀释至刻度，混匀。取该液1.0 ml，置于10 ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度并混匀。再经0.45 μm滤膜过滤，得氯己定含量为0.4222 mg/ml的标准溶液。
1.2 氯己定紫外吸收波长的选择
取氯己定标准溶液置于1 cm石英比色皿中，用U-2000型紫外分光光度计进行波长扫描。从190～350 nm波长范围内氯己定紫外吸收 光谱看出，氯己定在204 nm、230 nm、253 nm处有特征吸收峰。用岛津LC-10A高效液相色谱仪（带紫外检测器）在上述三波长下测定氯己定含量。结果，在230 nm和253 nm波长测定结果相近，而204 nm波长测定结果受干扰较大。故选253 nm为本法检测波长。
1.3 标准工作曲线的制备
取7支5 ml比色管并编号。向2～7号管中分别加0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml氯己定标准溶液，再向1～6号管中加蒸馏水至刻度。经0.45 μm滤膜过滤后，各取10 μl（氯己定含量分别为0.0000、0.4222、0.8444、1.689、2.533、3.378、4.222 μg）进行测定。测定时设定的色谱条件如下：色谱柱为ODS-C18柱，流动相为甲醇，流量1 ml/min，柱压37 kg/cm2，紫外检测器检测波长为253 nm。以氯己定含量为横坐标，检测出相应峰面积的对应电压为纵坐标，绘制标准曲线。
1.4 样品氯己定含量的测定
在设定的色谱条件下进样品溶液10 μl（若样品氯己定含量过高，则用蒸馏水稀释一定倍数），据检出的峰面积对应电压值，于标准曲线上查得相应的氯己定含量。
2 结果
2.1 标准工作曲线
检测表明，在氯己定≤4.222 μg范围内，其含量（x）与紫外吸收峰面积对应电压值（y）呈线性关系（附图）。其回归方程为Y=0.0300+0.1847X r=0.9994。
2.2 测定结果的相对标准偏差
向样品溶液中分别加高、中、低3种标准量的氯己定。于加标准量前、后，分别按上述方法进行测定。结果，所加标准量氯己定的检测回收率为93.86％～105.2％，相对标准偏差≤1.4％（附表）。
附表 高效液相色谱法对加标准量前后样品中氯
己定含量的测定结果
加标准量前样
品氯己定含量
(μg) 加氯己定
标准量
(μg) 加标准量后样品氯己定含量
(μg) 标准量回收率(%) 相对标准偏差(%)
1.040 1.267 2.373 105.21 1.4
1.024 1.890 2.798 93.86 1.0
1.008 2.533 3.503 98.50 1.4
注：结果为8次检测平均值。
3 结语
结果表明，应用高效液相色谱法测定氯己定含量，方法简便、快速。对氯己定含量≤0.4222 mg/ml的溶液，测定结果的相对标准偏差≤1.4％。
附图 氯己定液相色谱标准曲线
参加本工作者尚有吉林省农村改水工作站的白梅同志，特此致谢。
常新（吉林省卫生防疫站，长春 130021）
王爽（吉林省卫生防疫站，长春 130021）
张冠英（吉林省卫生防疫站，长春 130021）
边疆（吉林省卫生防疫站，长春 130021）
付军（吉林省卫生防疫站，长春 130021）
参考文献
［1］王云峰，王有森，白竞玉，等. 消毒技术规范. 北京：卫生部，1991：79.
［2］常新，王萍，李晓伟. 紫外分光光度法对洗必泰含量的测定. 中国消毒学杂志，1996；13(4)：239.
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